1.Nguyên lý của phương pháp Chiurin:
Chất hữu cơ của đất dưới tác dụng của nhiệt độ, bị dung dịch K2Cr2O7 + H2SO4 (1:1) oxy hóa:
3C + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O
Lượng K2Cr2O7 còn dư được xác định bằng dung dịch muối sắt (II):
6FeSO4 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O
Chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ này thường dùng là axit Phenyllanthranilic (C13H11O2N), màu chuyển từ đỏ mận sang xanh lá cây, hoặc điphenyllamin (C12H11N), màu sẽ chuyển từ lam tím sang màu xanh lá cây.
Trong quá trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành sẽ ảnh hưởng tới quá trình chuyển màu của chỉ thị. Vì vậy, trước khi chuẩn độ có thể cho thêm một lượng nhỏ axit H3PO4 hoặc muối chứa F– để tạo phức bền không màu với Fe3+.
2. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ: Pipest, Buret, ống nhỏ giọt, Bình nón
Hóa chất: K2Cr2O7 0,4N, axit Phenylanthranilic 0,25%, K2Cr2O7 0,4N
4. Trình tự phân tích:
Bước 1: Dùng cân phân tích cân 0,2000g mẫu có chứa hợp chất hữu cơ cho vào bình tam giác 100 mL.
Bước 2: Dùng buret cho từ từ đúng 10 mL K2Cr2O7 0,4N vào bình. Lắc nhẹ bình, tránh để đất bám lên thành bình. Đậy bình bằng một chiếc phễu nhỏ.
Bước 3: Đun trên bếp cách cát cho dung dịch sôi ở nhiệt độ 1800C khoảng 5 phút. Lấy ra để nguội, dùng nước thêm 10-20 mL vào xung quanh thành bình để rửa đicromat bám vào.
Bước 4: Cho vào 4 giọt chỉ thị axit phenylanthranilic 0,25% và chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh 0,2N đến khi dung dịch chuyển từ màu tím mận sang màu xanh lá cây.
Đồng thời làm một thí nghiệm phân tích mẫu trắng: Cân 0,2000 gam mẫu đã nung hết chất hữu cơ cho vào bình tam giác, cho vào đúng 10 mL K2Cr2O7 0,4N và tiến hành các thủ tục như phân tích mẫu.
5. Tính kết quả:
Vo: số mL muối Morh dùng chuẩn độ thí nghiệm trắng
V: số mL muối Morh dùng chuẩn độ mẫu
N: nồng độ đương lượng của dung dịch muối Morh
a: Lượng mẫu cân lấy phân tích (gam)
K: hệ số chuyển đổi từ mẫu khô không khí sang mẫu khô tuyệt đối.
ThS. Lương Công Quang
