Định lượng Cu2+ trong mẫu nước bằng phương pháp UV-VIS

                                                                               ThS. Lương Công Quang

                                                                  Khoa Công nghệ Hóa-Tài nguyên và Môi trường

  1. Đặt vấn đề

Đồng (Cu) là khoáng chất được cơ thể hấp thụ ở dạ dày và phần trên của ruột non, sau đó đi vào máu. Đồng có tác dụngchống oxy hóa, ngừa ung thư, tốt cho tim mạch và rất cần thiết cho sự hoạt động của hệ thần kinh. Chất này có nhiều trong rau có màu xanh đậm, khoai tây, nấm, tôm, cua hay lúa mạch,…Đồng ảnh hưởng đến nhiều quá trình sinh hóa của cây như quá trình cố định N, sự khử nitrat, sự khử CO2, sự tổng hợp chloroplyll, tổng hợp các chất điều hòa sinh trưởng, sự thoát hơi nước, sự chuyển hóa gluxit, tạo các mô mới thân lá rễ, và ảnh hưởng đến tính chịu hạn, chịu lạnh, chịu nóng của cây.

Đồng là nguyên tố vi lượng giúp cây trồng sinh trưởng và phát triển, ảnh hưởng đến sự tổng hợp nhiều loại chất đường, bột, hợp chất có đạm, chất béo, chloroplyll và các sắc tố khác, vitamin C và các enzim.

Đồng tồn tại trong nước dưới dạng ion Cu2+, hoặc dưới dạng phức xianua, tactrat…với hàm lượng không lớn dao động trong khoảng từ 0.001 đến 1mg/l. Để xác định hàm lượng đồng, người ta thường sử dụng phương pháp AAS, tuy nhiên ở một số phòng thí nghiệp chưa có máy AAS có thể dùng phương pháp trắc quang với thuốc thử dietyldithiocarbamate (DDC).

  1. Nguyên lý của phương pháp

Phản ứng giữa Cu2+ với Pb-DDC xảy ra tại giá trị pH = 1.0 đến 1.5, trong trường hợp này ngoài đồng còn có Bi, Hg, Ag cùng tham gia phản ứng, các nguyên tố còn lại không tham gia phản ứng nên phương pháp này có độ chọn lọc cao vì Ag và Hg không gây cản trở do phức của chúng không màu.

Loại bỏ các ảnh hưởng:

– Bi: Nếu hàm lượng này vượt quá 30 µg/l thì cần phải lắc phức DDC kim loại với 25ml HCl 5M trong 5 phút, do đó phức Bi-DDC bị phân hủy còn phức Cu-DDC không bị phân hủy.

– Phức Cu-xianua: thêm 0,5ml HSO4(1:1), 5ml HNO3 đặc vào 200 – 250ml mẫu chứa trong cốc chịu nhiệt, làm bay hơi dung dịch đến gần cạn khô (quá trình phân hủy nên đặt trong tủ hút). Để nguội, thêm vào 1ml HCl đặc và làm bay hơi đến khô, để nguội, thêm nước cất hai lần, đun nóng dung dịch đến sôi để hòa tan hết lượng muối rắn, lọc và chuyển toàn bộ dung dịch vào bình  mức thích hợp.

  1. Thiết bị và dụng cụ và hóa chất

– Phểu chiết thể tích 250 ml hoặc 500ml; máy UV-VIS; các dụng cụ thông thường ở phòng hóa nghiệm;

– H2SO4 1:1, HNO3 đậm đặc, HCl đậm đặc, dung môi hữu cơ toluene hoặc tương đương, Na-DDC, Pb-DDC trong toluene;

Chuẩn bị một phểu chiết sạch thể tích 1000ml, thêm vào 50-100ml nước cất hai lần, 0.1 g Pb(NO3)2 loại tinh khiết phân tích, lắc kĩ để muối tan hết. Hòa tan 0.1 g Na-DDC trong lượng nước tối thiểu rồi thêm vào phểu chiết để kết tủa hết Pb-DDC, thêm vào phểu chiết 250ml toluene, đậy nút phểu chiết và lắc mạnh, toàn bộ kết tủa Pb-DDC sẽ tan hết vào trong toluene, tách bỏ tướng nước, phần tướng hữu cơ được lọc qua giấy lọc cho vào bình màu nâu, dung dịch bền trong ba tháng.

– Dung dịch Cu2+ chuẩn nồng độ 1µg/ml.

  1. Trình tự phân tích

– Lấy một thể tích nước cần phân tích sao cho chứa khoảng 0,2 – 0,6 µgCu/l, cho vào phễu chiết có thể tích 200-500ml, pha loãng mẫu nước nếu cần đến thể tích 100ml rồi thêm vào 5 giọt HCl(1:1), từ buret thêm vào một cách chính xác 10ml Pb-DDC trong toluene hoặc dung môi hữu cơ (có thể dùng petroleum thay thế). Cẩn thận đậy nút phểu chiết lại và lắc trong hai phút, giữ yên phễu chiết để cho hai tướng phân lớp, tách bỏ phần tướng nước phía dưới, phần tướng hữu cơ có chứa Cu-DDC có màu vàng được chuyển vào cuvet và tiến hành so màu tại bước sóng 430nm.

– Lấy vào các phễu chiết: 0.2ml; 0.5ml; 1.0ml; 2.0ml; 3.0ml; 4.0ml; 5.0ml; 6.0ml dung dịch chuẩn Cu2+ có nồng độ 1µg Cu/ml, pha loãng bằng nước cất đến 100ml và tiến hành chiết tách như mẫu thử. Tiến hành với mẫu trắng song song.

  1. Tính kết quả

Dùng phần mềm để xây dựng đường chuẩn. Nếu R2 <0,99 thì phải tiến hành lại thí nghiệm. Ngược lại tìm phương trình đường chuẩn y = a.x +b

Từ phương trình đường chuẩn tính kết quả phân tích theo công thức sau:

Trong đó: y là mật độ quang của mẫu phân tích

a và b là các hằng số

V1 là thể tích bình định mức (mL);

V2 là thể tích mẫu (mL).

TÀI LIỆU THAM KHẢO:

[1]. Lê Đức, Giáo trình Một số phương pháp phân tích môi trường, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2015.

[2]. TCVN 6193:1996 –ISO 8288: 1986(E).

[3]. Võ Anh Khuê, Giáo trình các phương pháp phân tích hóa lý, trường Cao đẳng Công thương miền Trung, 2017.

 

Gọi điện thoại
0905339749